style="width:3.6333in;height:2.11332in" /> 本文是学习GB-T 33789-2017 磺化对位酯. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了磺化对位酯(4-
β-羟乙砜基硫酸酯苯胺-2-磺酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以
及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于磺化对位酯的产品质量控制。
结构式：
style="width:3.6333in;height:2.11332in" />
分子式：C₈H₁NO₉S₃
相对分子质量：361.37(按2013年国际相对原子质量)
CAS RN:42986-22- 1
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 2381—2014 染料及染料中间体不溶物质含量的测定
GB/T 6678—2003 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB 19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定
磺化对位酯的质量应符合表1的要求。
表 1 磺化对位酯的质量要求
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GB/T 33789—2017
表 1 (续)
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以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003
中7 . 6的规
定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分
的样品，所采样品总量不少于500 g。
将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容
器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验， 一个保存备查。
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 。
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T
6682—2008中规定的三级水。试验中所用标
准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601 和 GB/T 603
的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。
在自然北昼光下采用目视评定。
5.3 磺化对位酯的质量分数(氨基值)的测定
芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐。
5.3.2.1 盐酸。
5.3.2.2 溴化钾溶液：100 g/L。
5.3.2.3 碳酸钠溶液：100 g/L。
5.3.2.4 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO₂
mol/L,终点判定用淀粉-碘化钾试纸。
5.3.2.5 淀粉-碘化钾试纸。
称取试样约1 g (精确至0.0001 g), 置于400 mL 烧杯中，加10 mL
碳酸钠溶液溶解，加200 mL
GB/T 33789—2017
水，加20 mL 盐酸和20 mL
溴化钾溶液，冷却至0℃~5℃。将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌
下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘
化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3 min 不变即为终点。
在相同条件下做空白试验。
磺化对位酯的质量分数(氨基值)w: 按式(1)计算：
式中：
style="width:3.31328in;height:0.63902in" />
…………………………
(1)
c ——亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V— 试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V。——空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
M——
磺化对位酯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CsH₁NO,S₃)=361.37];
m— 试样的质量数值，单位为克(g)。
计算结果保留到小数点后两位。
磺化对位酯的质量分数(氨基值)两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%(质量分数),取其
算术平均值作为测定结果。
5.4.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
5.4.1.2 溴甲酚绿-
甲基红混合指示液：溴甲酚绿溶液与甲基红溶液体积比=3:1。
混合指示液配制：取30 mL 溶 液I 、10mL 溶液Ⅱ,混匀。
溶液 I: 称取0. 1 g 溴甲酚绿，用95%(体积分数)乙醇溶解稀释至100 mL;
溶液Ⅱ:称取0.2 g 甲基红，用95%(体积分数)乙醇溶解稀释至100 mL。
准确称取试样3 g (精确至0.0001 g), 置于250mL 锥形瓶中，加100 mL
沸水溶解，冷却至室温，加 2滴溴甲酚绿-
甲基红混合指示液，在不断搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试样溶液变为绿色即
为终点，此溶液为溶液 A, 保留溶液 A 用于二差值的测定。同时做空白试验。
酸值以质量分数w₂ 计，按式(2)计算：
style="width:3.64667in;height:0.66in" /> (2)
式中：
C₁ — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V² — 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V₁ —— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
Mi -- 硫酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/2H₂SO₄)=49.05
g/mol];
GB/T 33789—2017
m₁ — 试样的质量数值，单位为克(g);
计算结果保留到小数点后两位。
酸值两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。
5.5.1.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH
5.5.1.2 盐酸标准滴定溶液：c(HCl
5.5.1.3 溴甲酚绿- 甲基红混合指示液。
精确量取氢氧化钠标准滴定溶液30 mL 加入溶液A 中，加热煮沸10 min,
冷却至室温，加2滴溴甲 酚绿-
甲基红混合指示液，在不断搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定至试样溶液由绿色突变为暗红色即为
终点。
酯基值以质量分数w3 计，按式(3)计算：
style="width:3.79331in;height:0.68002in" /> ………………………… (3)
式中：
C₁ — 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₃ — 加入氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
C2 — 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
V₄ — 试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
M —
磺化对位酯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(CsHNO₉S₃)=361.37
g/mol];
m₁ —— 试样的质量数值，单位为克(g);
计算结果保留到小数点后两位。
酯基值两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0
.2%(质量分数),取其算术平均值作为测定
结果。
二差值以w₄ 计，按式(4)计算：
式中：
wi—— 氨基值的质量分数；
wa— 酯基值的质量分数。
style="width:2.80006in;height:0.58014in" />
…………………………
(
4)
GB/T 33789—2017
5.6 磺化对位酯纯度及对- (β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的含量的测定(液相色谱法)
采用高效反相液相色谱法，在十八烷基键合柱上，以乙腈和水及有机盐为流动相，分离磺化对位酯
及各有机杂质组分，经紫外检测器(254 nm)
检测，用峰面积归一化法计算磺化对位酯的纯度及对- (β-羟
乙基砜硫酸酯)苯胺的含量。
5.6.2.1 液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1
mL/min～5.0mL/min, 在此范围内其流量稳定性为±1%;
检测器-多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.6.2.2 色谱柱：长为150 mm, 内径为4.6 mm
的不锈钢柱，固定相为CisODS, 粒径5μm。
5.6.2.3 色谱工作站或积分仪。
5.6.2.4 平头微量注射器：25μL。
5.6.2.5 超声波发生器。
5.6.2.6 分析天平：感量±0.001 g。
5.6.3.1 乙腈：色谱纯。
5.6.3.2 缓冲盐水溶液：2 g/L
四丁基溴化铵(TBABr),3g/L 磷酸二氢钠。
5.6.3.3 水：经0.45μm 膜过滤。
色谱分析条件包括：
a) 流动相：乙腈与缓冲盐水溶液的体积比=30:70。
b) 波长：254 nm。
c) 流量：1.0 mL/min。
d) 进样量：5μL。
e) 柱温：室温。
可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
称取磺化对位酯试样0.02 g (精确至0.001 g) 于25 mL
棕色容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度，混
合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取5μL
试样溶液注入进样阀中，待最
后一个组分流出完毕(见色谱图1),用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
磺化对位酯纯度及对- (β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的含量以w; 计，按式(5)计算：
style="width:2.40673in;height:0.69344in" />
………
(5)
GB/T 33789—2017
式中：
A, - 试样中磺化对位酯及对- (β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的峰面积数值；
∑A;— 试样中磺化对位酯及各有机杂质的峰面积数值之和。
计算结果保留到小数点后两位。
磺化对位酯纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。
对-
(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺的含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.01%,取其算术平均值
作为测定结果。
style="width:10.50672in;height:5.34666in" />色谱图见图1。
说明：
1——未知物；
2——未知物；
4——未知物；
5——磺化对位酯；
6——未知物；
7——未知物。
图 1 磺化对位酯色谱示意图
5.7.1.1 恒温干燥箱。
5.7.1.2 G₃ 坩埚式过滤器。
5.7.1.3 碳酸钠溶液：100 g/L。
按GB/T 2381—2014 的规定进行。
GB/T 33789—2017
称取约2 g 试样(精确至0.0001 g) 于300 mL 烧杯中，加10 mL
碳酸钠溶液溶解，加100 mL 水 加 热至60℃,用已在100℃~105℃恒量的 G₃
坩埚式过滤器趁热过滤，用热水(60±2)℃洗涤至滤液无
色后，将抽干后的G₃
坩埚式过滤器取出置于100℃~105℃恒温干燥箱中，烘至恒量。
水不溶物含量以ws 计，按式(6)计算：
style="width:2.80667in;height:0.59334in" /> (6)
式中：
m₂— 恒量后G₃ 过滤器与不溶物总质量的数值，单位为克(g);
m;— 恒量后 G₃ 过滤器的质量的数值，单位为克(g);
m₄—— 试样的质量数值，单位为克(g)。
结果计算保留到小数点后两位。
水不溶物含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为
测定结果。
按 GB 19601 的规定进行。
表1所列的所有检验项目均为出厂检验项目。
磺化对位酯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所
有出厂的磺化对位酯均符合本标准的要求。
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
磺化对位酯的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应包括：
a) 产品名称；
b) 生产厂名称、地址；
c) 生产日期；
style="width:3.09994in" />GB/T 33789—2017
产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号。
磺化对位酯用内衬聚乙烯薄膜的编织袋进行包装，每袋净含量25 kg±0.25
kg或50 kg±0.50 kg,
其他包装可与用户协商确定。
磺化对位酯产品在运输过程中应小心轻放，严防包装破裂，不得与其他物品混放，防火、防晒、防潮，
运输工具应清洁、干燥，运输时应避免皮肤与产品直接接触或吸入体内。
贮存时应远离火源和火种，放置阴凉干燥通风处，防止阳光直射。产品贮存期为一年。
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